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原位電化學(xué)電子自旋共振波譜儀(ESR/EPR)

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原位電化學(xué)電子自旋共振波譜儀(ESR/EPR)

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項(xiàng)目介紹

電子自旋共振波譜儀(ESR),又叫電子順磁共振波譜儀(EPR),是用來(lái)檢測(cè)微觀磁性的一種靈敏手段,可以探測(cè)到材料中未配對(duì)的電子,如自由基,過(guò)渡金屬離子以及缺陷等的磁共振吸收。通過(guò)分析共振吸收的條件,可以了解樣品中的微觀磁環(huán)境。

該原位電化學(xué)反應(yīng)可以用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的自由基等活性物種,適用于固液,氣液體系。

樣品要求

1.粉末,或者可超聲剝離的自支撐材料固體樣品要求粉末>30mg(樣品充足的可以寄100mg左右);

2.磁性樣品請(qǐng)注明,影響能否測(cè)試(強(qiáng)磁性可能損壞儀器),若因未告知導(dǎo)致儀器損壞,需承擔(dān)維修費(fèi)用。

3.預(yù)約時(shí)請(qǐng)注明測(cè)試條件(每個(gè)步驟及試劑用量),有條件的附帶參考文獻(xiàn)。

4.不同批次測(cè)試的樣品半定量比較不支持復(fù)測(cè)。

5.黑暗(0min)算1個(gè)時(shí)間點(diǎn)。光照時(shí)間點(diǎn)超過(guò)半小時(shí),需增加費(fèi)用。

6.不提供回收,有多余樣品請(qǐng)自行留樣。

項(xiàng)目案例

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:EPR spectra of fresh and used LCO

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:DMPO spin-trapping EPR spectra in the PMS and LCO/PMS systems at reaction time of 120 s

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:DMPO spin-trapping EPR spectrum in the LCO system

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732: TEMP spin-trapping EPR spectra in the PMS and LCO/PMS systems

常見問(wèn)題
1、橫坐標(biāo)問(wèn)題?

答:常用三種橫坐標(biāo),G、T、g ,10000G(高斯)=1000mT(特斯拉)=1T(特斯拉),g是g因子。

g=βHr/hv

β為玻爾磁子(9.27410×10-21爾格/高斯);

Hr為共振磁場(chǎng)強(qiáng)度(高斯);

h為普朗克常數(shù)(6.26620×10-27爾格/秒);

ν為微波頻率(赫茲)。

2、g值是如何確定的呢?g值就是兩個(gè)峰值對(duì)應(yīng)橫坐標(biāo)的平均值嗎?

答:一般取峰中間那個(gè)點(diǎn)的g值作為整個(gè)峰的g值。

3、測(cè)的是硫酸根自由基和羥基自由基為什么只給一個(gè)圖譜?

答:這兩個(gè)自由基出峰位置重疊,捕獲劑都是DMPO,是在一起出峰的(需要分開的要對(duì)羥基自由基進(jìn)行單獨(dú)測(cè)定,能分出來(lái)羥基的圖,測(cè)硫酸根無(wú)法避免羥基的信號(hào))。

4、數(shù)據(jù)如何分析?

答:EPR的數(shù)據(jù)要根據(jù)參考文獻(xiàn)和測(cè)試條件綜合分析判定。

5、不同自由基是在不同體系中測(cè)試么?

答:是有體系區(qū)別的,超氧自由基一般在甲醇體系中測(cè)試,羥基自由基一般在水體系中測(cè)試。

原位電化學(xué)電子自旋共振波譜儀(ESR/EPR)

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